在测定有机肥料的全氮和速效性氮时，必须注意样品采集后应尽快进行测定，否则会因水分的蒸发和微生物的活动引起养分的损失，特别是高温季节最多不超过24小时，否则必须进行冷冻或固定的处理。有机肥料中的铵态氮或硝态氮测定需用新鲜样品，其他测定项目均可采用风干样品。1、堆肥、厩肥、草塘泥、沤肥等样品的制备：首先将样品送到风干室，进行风干处理，然后把长的植物纤维剪细，肥块捣碎混匀，用四分法缩分之250克，再进一步磨细全部通过40目筛，混匀，置于广口瓶内备用。2、人畜粪尿及沼气肥料的制备：先将样品搅匀，去一部分过3mm筛，使固体和液体分离。将固体部分称重后，处理并计算干物质的含量；液体部分根据分析目的要求进行处理。并计算固体和液体部分之间的比例，以便计算肥料的总养分含量。3、新鲜的绿肥样品的制备:同植株样品的制备与保存。