吡虫啉的制备方法

 

    3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺及苯甲酰氯回流得2-氯-5-甲基吡啶。2-氯-5-甲基吡啶氯化后与咪唑烷反应得吡虫啉。反应式如下：

    流程说明

    1，反应釜中加入3-甲基吡啶-N-氧化物、三乙胺及二氯甲烷，在氮气保护下滴加苯甲酰氯，滴加速度以保持溶液轻缓回流为宜。加完后继续保温2 小时。抽滤，滤液经减压脱溶得浅褐色粘状液体。

    在冷却条件下用45%的NaOH溶液调节此液体的 pH值至6，对其进行水蒸馏，在蒸馏过程中继续用碱液中和使其pH值保持在6附近。馏出物分出油层，油层减压脱溶，得无色至浅黄色油状液体，收率60.0%，此液体为2-氯-5-甲基吡啶和2，2-氯-3- 甲基吡啶的混合物，经冷冻处理可得纯2-氯-5-甲基吡啶。

    2，在反应釜中加入2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶的混合物，乙腈，引发剂，升温至回流温度，在紫外光下通氯反应至转化率≥75%，停止通氯，减压蒸去溶剂及未反应的原料，得浅褐色液体，不经提纯，直接供下一步使用。

    3，反应釜中加入咪唑烷、二甲基甲酰胺及适量苯，升温回流脱水。脱水结束后冷却，加入无水碳酸钾，于90℃左右滴加二甲基甲酰胺，滴加完毕后继续在此温度下保持1.5小时。过滤除去固体，滤液倒入冰水中，搅拌、过滤、水洗并经重结晶后得浅棕色固体吡虫啉，收率75%。