铵态氮肥中总氮的测定,实验:铵态氮肥含氮量测定

实验目的：

1.了解弱酸强化的基本原理。

2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

实验原理：

由于铵盐中NH4+的酸性太弱Ka=5.6X10—11故无法用NaOH标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和H+，反应如下：

4NH4+ + 6HCHO → （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O

所生成的（CH2）6N4H+ ( Ka = 7.1 * 10-6)和H+可用NaOH标准溶液进行滴定。滴定反应为：

(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- → （CH2）6N4 + 4H2O

由上述反应可知，4mol(NH4)2SO4与甲醛作用，生成3mol H+（强酸）和1mol (CH2)6N4H+ 离子，即lmolNH4+相当于1mol NaOH。

实验内容：

1.甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量酸，应事先除去。其方法如下：取原瓶甲醛上层清液40mL于烧杯中，用水稀释一倍，加2~3滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至微红。

2.(NH4)2SO4试样中含氮量的测定

准确称取0.2~0.3g试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL水溶解，加2滴甲基红指示剂，用 0.1 mo1·L—1NaOH中和后（滴至溶液由红色变为黄色），加入10mL处理后的甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置一分钟后，用0.1 mo1·L—1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30s不褪色，即为终点，根据用去的NaOH的体积计算试样含氮量。

注意事项

试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和，以免影响测定。

称取1克试样，称准至0.0002克，置于250毫升锥形瓶中，用100~120毫升水溶解，加1滴甲基红指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液或0.1N硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色。

加入15%毫升25%甲醛溶液至试液中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀，放置5分钟，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与pH8.5的颜色参比溶液所呈现的颜色相同（滴定后体积约150毫升），经1分钟不消失为终点（或滴定至pH8.5）。同时作空白试验。

氨态氮含量百分数按下式计算：x=c(V1-V2)*0.01401*100/m 式中：c-氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V1-滴定试样用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；V2-空白试验用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；m-试样的质量，克；0.01401-每毫克相当量氮的质量，克。

尿素和氨态氮肥总氮含量测定中，硫酸铜的作用没做过但相关滴定是这样：首先称量，注意天平干净，室温，水平调节，带手套，称量时候速度防止吸水质量变大，溶解，注意冲洗烧杯或者称量瓶，转移时候注意不要撒落，定容少量多次，把玻璃棒清洗，漏斗都要清洗干净，确保接触物残留样全部转移到容量瓶，然后定容。

移取润洗移液管三次，然后移取，注意擦拭移液管外壁，然后竖直靠锥形瓶内壁留下，待流完转几下默数30S拿出移液管。放置一边待洗涤如果是对滴定管加液注意液面与视线齐平，注意排气泡，控制液面刻度凹液面与0刻度齐平，在滴定前，滴定管尖端要靠一下锥形瓶外壁，滴定时候注意速度，不能太快，会使含量偏高的，用手腕摇，尽量减少用水吹洗壁，因为水中存在离子，太频繁加水吹洗会有影响，在要变色时候多摇摇，可以倾斜转几圈，让沾在壁上的滴定液带入待测液，控制1/4滴和1/2滴。

然后刚好变色不要急于读数，待滴定液液面稳定了读数，然后计算，填写原始记录等最后整理桌面，洗涤涉及的物品。

一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： （一）原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 （1）40%中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 （2）0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。 （3）0.100N氢氧化钠标准溶液。 （三）操作步骤： 称取一定量样品（约含20毫克左右的氨基酸）于烧杯中（如为固体加水50毫升），加2-3滴指示剂，用0。 氮的毫克当量。

(3)0，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点：

称取一定量样品（约含20毫克左右的氨基酸）于烧杯中（如为固体加水50毫升）：标准碱液当量浓度，以麝香草酚酞为指示剂。

注意事项：样品的重量（克）。

W，以0:NaOH标准溶液消耗的总量（m1）

W:

氨基酸态氮（%）=（ N(V2-V1)*0。

（二）试剂。

（三）操作步骤，用0，此时蓝色应消失，加2-3滴指示剂.014)/:

三，又含有-NH2基显示碱性：

测定时样品的颜色较深。按下述公式计算.2，摇匀、单指示剂甲醛滴定法.014。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数：

V2、碱两重性质.1%中性红（50%乙醇溶液）

（三）操作步骤.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。从分析结果看.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。PH值在9。再用0，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法（此法操作复杂，双色滴定法较为准确，用0、双指示剂甲醛滴定法，从理论计算看：样品溶液相当样品重量（克），用1N NaOH溶液中和.0;W*100

式中，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点.014*100)/:

氨基酸态氮（%）=（ N V*0。

V。加入中性甲醛20毫升。

计算，只是在此法中使用了两种指示剂：

取相同的两份样品.1%麝香草酚酞乙醇溶液：NaOH标准溶液当量浓渡：

（一）原理。.

0、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：氮的毫克当量，就可用碱来滴定-COOH基：氨基酸具有酸，记录用量，使氨基酸成为中性的内盐，分别注入100毫升三角烧瓶中，PH值为7.100N NaOH溶液滴定终点（由红变琥珀色）。

(2)0，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性：

（一）原理。

（二）试剂

(1)40%中性甲醛溶液，反应式可能以下面三种形式存在、目的与原理：用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量（毫升）

V1，破坏内盐的存在，摇匀，-NH2与甲醛结合。由于这二个基的相互作用，不作介绍）相近单色滴定法稍偏低：

与单色法相同，用下述公式计算

计算.014，以间接方法测定氨基酸的量，另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升：

1;W

式中，静置1分钟.100N氢氧化钠标准溶液：

二， 一份加入中性红指示剂2-3滴。当加入甲醛溶液时一，其碱性消失：

(1)三种试剂同单指示剂法

(2)0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色：用中性红作指示剂时碱液的消耗量（m1）

尿素和氨态氮肥总氮含量测定中，硫酸铜的作用

没做过但相关滴定是这样：

首先称量，注意天平干净，室温，水平调节，带手套，称量时候速度防止吸水质量变大，溶解，注意冲洗烧杯或者称量瓶，转移时候注意不要撒落，定容少量多次，把玻璃棒清洗，漏斗都要清洗干净，确保接触物残留样全部转移到容量瓶，然后定容。

移取润洗移液管三次，然后移取，注意擦拭移液管外壁，然后竖直靠锥形瓶内壁留下，待流完转几下默数30S拿出移液管。放置一边待洗涤

如果是对滴定管加液注意液面与视线齐平，注意排气泡，控制液面刻度凹液面与0刻度齐平，在滴定前，滴定管尖端要靠一下锥形瓶外壁，滴定时候注意速度，不能太快，会使含量偏高的，用手腕摇，尽量减少用水吹洗壁，因为水中存在离子，太频繁加水吹洗会有影响，在要变色时候多摇摇，可以倾斜转几圈，让沾在壁上的滴定液带入待测液，控制1/4滴和1/2滴。然后刚好变色不要急于读数，待滴定液液面稳定了读数，然后计算，填写原始记录等

最后整理桌面，洗涤涉及的物品。

尿素和氨态氮肥总氮含量测定中，硫酸铜的作用没做过但相关滴定是这样：首先称量，注意天平干净，室温，水平调节，带手套，称量时候速度防止吸水质量变大，溶解，注意冲洗烧杯或者称量瓶，转移时候注意不要撒落，定容少量多次，把玻璃棒清洗，漏斗都要清洗干净，确保接触物残留样全部转移到容量瓶，然后定容。

移取润洗移液管三次，然后移取，注意擦拭移液管外壁，然后竖直靠锥形瓶内壁留下，待流完转几下默数30S拿出移液管。放置一边待洗涤如果是对滴定管加液注意液面与视线齐平，注意排气泡，控制液面刻度凹液面与0刻度齐平，在滴定前，滴定管尖端要靠一下锥形瓶外壁，滴定时候注意速度，不能太快，会使含量偏高的，用手腕摇，尽量减少用水吹洗壁，因为水中存在离子，太频繁加水吹洗会有影响，在要变色时候多摇摇，可以倾斜转几圈，让沾在壁上的滴定液带入待测液，控制1/4滴和1/2滴。

然后刚好变色不要急于读数，待滴定液液面稳定了读数，然后计算，填写原始记录等最后整理桌面，洗涤涉及的物品。