百草枯残留量标准是什么，检测方法有哪些

百草枯残留量标准以及检测方法，百草枯的化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。

百草枯残留量标准

“中国技术性贸易措施网”收录的CAC 和一些国家及地区的百草枯残留限量标准多达391 条，其中水果和蔬菜中百草枯残留限量多为0. 05 mg /kg;我国GB 16333 中规定菜籽油、成品粮、柑橘、苹果和梨中百草枯的最大允许残留量分别为0. 05、0． 5、0. 2、0. 05 和0. 05 mg /kg。

百草枯残留检测方法

百草枯的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。现行检验检疫行业标准采用紫外分class="site_blue"光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。气相色谱法测定百草枯也需要衍生化，应用较少。目前测定百草枯的主流方法是液相色谱法。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。现有的标准方法如美国环保局EPA 549.2和美国分析化学家学会AOAC 992.17 标准等文献中，提取方法十分复杂，需要在9 mol/L硫酸中回流5 h以上。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题;三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长为257nm。植物源性食品中有很多种物质在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。近年来，液相色谱-质谱联用法(LC-MS)在百草枯残留分析中已有少量应用：Young等采用Atlantis HILIC色谱柱LC-MS 法分析了河水中的百草枯，王朝虹等以相同的色谱条件采用LC-MS /MS法分析了生物检材中的百草枯，二者均取得了满意的结果。但文献所用流动相中缓冲盐浓度高达250mmol/L，笔者依据此条件进行实验，发现在质谱仪中有大量固体析出，极易导致离子源锥孔堵塞，方法的应用受到局限。